经过谈判，美国、德国、挪威和比利时、意大利、丹麦、荷兰、葡萄牙、英国、瑞士、法国、西班牙等国，先后与南京国民政府签订了关税协定。在这些关税条约中，各国都声明取消在中国的一切关税特权，承认中国有完全的关税自主权，1929年2月1日，南京国民政府开始实施第一个国定税则。至此，南京国民政府的关税自主便告实现。日本则拖到1930年5月6日才签字，最终不得不承认了中国的关税自主权。
南京国民政府的“关税自主”不仅是一项重要的外交活动，也是一项重要的经济举措。通过关税自主运动，取消了一些苛捐杂税，统一了海陆关税，降低了出口税，有利于民族工业的发展，促进了社会经济的恢复和发展，提高了国民政府在国际上的地位。
但，也有局限性。国民政府与各国签订的一些新的关税条约之中仍然保留着帝国主义某些特权，南京国民政府与各国列强之间的互惠也不是完全意义上的互惠，而且中国海关的行政大权在一定程度上仍旧为外国人把持。
这一时期，蒋介石的另一项重要的外交活动便是废除领事裁判权的问题。“领事裁判权”最早产生于中英《五口通商章程》，章程规定，如果英国人和中国人发生诉讼事件，“英人如何科罪，由英国议定章程草案，发给管事官（领事）照办。”
1844年的《中美望厦条约》和《中法黄埔条约》也对此作了明确的规定。根据这些条约，居住在中国的外国人享有不受中国法律管辖的特权。他们在中国犯了罪，不受中国法律制裁，只受本国驻中国领事法庭的审判，中国政府不能过问，这就是臭名昭著的领事裁判权。它不仅严重地破坏了中国的主权和法制，也是外国侵略者对中国进行经济掠夺和维护其既得利益的法律保障，而且大大损害了中国的国际形象。
南京国民政府在同各国签订友好通商条约和关税条约后，便提出了废除领事裁判权问题。1929年4月27日，南京国民政府外交部分别向当时在中国仍保留领事裁判权的英、美、日等国的驻华使节发出照会，要求废除领事裁判权。各国对此很是不满，但也没有直接反对，而是采取了拖延手法。在这种情况下，南京国民政府放弃全盘交涉的计划，而着重个别谈判，以期达到目的。
1929年5月8日，南京国民政府照会英、美、法、荷、挪、巴西等国，提出收回租界的上海临时法院，废除领事裁判权，另外成立由南京国民政府管辖下的中国法院。1929年11月25日，南京国民政府电令驻美、英公使，请该两国政府派员来华商讨撤废领事裁判权办法，仍无结果。不得已，南京国民政府表现出了一定的强硬态度，12月28日，南京国民政府发布命令，宣布自次年元旦起，“凡侨居中国之外国人民，现时享有领事裁判权者，应一律遵守中国中央政府及地方政府依法颁布之法令规章。”在这种情况下，列强无法继续装聋作哑，只得面对现实。
经过激烈的讨价还价，1930年7月28日，设在法租界内的临时法院改组，由南京国民政府的司法机构在上海行使职权。次年7月28日，中国法院正式成立。1931年1月，南京国民政府与英美两国分别举行谈判，直到4月，双方谈判仍在继续，列强做出了一定的让步，改逐渐放弃为重点地区保留的办法，提出沪、穗、津、汉、哈、沈6处仍须保留。南京国民政府明白帝国主义在华利益大部分集中在上述地区，如这些地区领事裁判权不废，法权谈不上收回。于是，南京国民政府提出只留上海一处，期限三年，谈判又告停顿。
1931年5月4日，南京国民政府公布《管理在华外人实施条例》12条，规定“外人应受中国各级司法法院之管辖”，并宣布自1932年元旦起施行。同时南京国民政府仍未关闭谈判大门，不久又与英、美、日重开交涉。6月6日中英妥协，上海保留10年，天津5年，并拟定了一份草约。7月，中美谈判也获初步协议。但是日本的大规模侵华打破了这一局面，英美将谈判无限期拖延，南京国民政府也希望得到英美支持，遂于1931年12月29日下令展缓施行5月4日的《条例》。这样，废除列强在华领事裁判权的交涉长期停顿下来，中国仍然未能完全摆脱领事裁判权的束缚。
历时近两年的废除领事裁判权的交涉，南京国民政府取得了一定的成果，主要表现在：收回了上海公共租界内的临时法院。除此之外，收回租界和租借地的谈判也在进行。镇江、厦门英租界，天津比租界以及威海卫英租借地先后为南京国民政府收回。
中国自鸦片战争以来，对于不平等条约，无论是晚清政府或北洋军阀的历届政府，都不敢与列强交涉，收回主权。南京国民政府成立后，正式发表宣言，宣布废除不平等条约，符合历史发展潮流。在当时历史条件下，南京国民政府采取和平手段和谈判方式，对列强在华特权逐项交涉，并取得了一定成果。尤其是中国获得了关税自主权，使南京国民政府获得了自订税率的权利，这对保护国内市场、促进中国经济发展起到了积极作用。
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